近期有客戶(hù)咨詢(xún)要測(cè)試EVA中VA含量，客戶(hù)了解到國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布過(guò)SN/T 2946-2011號(hào)標(biāo)準(zhǔn)有針對(duì)乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的測(cè)定 傅立葉變換紅外光譜法的相關(guān)要求，所以利用紅外光譜儀對(duì)EVA中VA含量檢測(cè)是一項(xiàng)快速而準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。

試驗(yàn)原理：

在EVA膠膜的紅外光譜圖上，Va單元與乙烯單元E具有各自的特征吸收峰，而兩種特征峰的吸光度比值與EVA中的Va含量具有直接的關(guān)系.

選擇酯基的醚鍵不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰1240cm－1作為Va組份的分析峰，選擇長(zhǎng)鏈—CH2—平面搖擺振動(dòng)峰720cm－1作為E組份的分析峰。通過(guò)選擇5種已知Va含量的EVA粒子進(jìn)行衰減全反射紅外光譜測(cè)試，繪制分析峰吸光度比與兩組份濃度比的關(guān)系曲線，即標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

一、儀器與附件：

1、iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀  （掃描波數(shù)范圍4000cm-1~400cm-1  使用分辨率 4cm-1）

2、實(shí)驗(yàn)室粉末壓片機(jī)  （使用壓力不低于10MPa）

3、電加熱模具            （加熱溫度不低于150℃）

4、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹(shù)脂樣品若干

5、聚四氟乙烯薄膜或鋁箔。

二、檢測(cè)步驟：

1、采用模壓機(jī)(4.2)在100℃~150℃和4MPa~10MPa下，壓塑試樣約3min制備50um~150pm厚度的薄膜，制成的薄膜表面應(yīng)平滑，厚度應(yīng)較均勻。

注1如果乙酸乙烯酯含量不同壓板沒(méi)度可稍有不同一般情況下乙膠乙烯酯含量越高，壓板溫度可稍微降低:

加壓壓力較大時(shí)，壓物時(shí)間可短些。

注2為方便薄膜制備避免壓塑所得薄膜與壓板粘結(jié)可在試樣與模板間放置一張聚四氟乙烯薄膜:當(dāng)乙酸乙燔

酯含量小于20%時(shí)可用鋁箔代替聚四氟乙烯薄膜，試樣的測(cè)定

三、儀器的測(cè)試條件設(shè)置

按照傅立葉變換紅外光譜儀操作說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器處于最佳狀態(tài)選擇波數(shù)范圍4000cm-1~400cm-1,4cm-1分辨率參數(shù)來(lái)進(jìn)行測(cè)試。

四、紅外光譜吸光度與樣品VA含量關(guān)系分析

1、當(dāng)試樣的乙烯-乙酸乙烯酯含展范圍在1%~10%時(shí)，分別對(duì)滿得試樣紅外光道的吸收的1029cm和2020cm~兩邊作基線切線，測(cè)定其吸光度A1和A02的值。

2、當(dāng)試樣的乙烯乙酸乙烯酯含量在10%及以上范圍時(shí)，分別對(duì)測(cè)得試樣紅外光譜的吸收峰3460cm和2678cm~兩邊作基線切線，測(cè)定其吸光度A36和A的值。

由于工作曲線是從實(shí)際測(cè)定中獲得的，它真實(shí)地反映了被側(cè)組分的濃度與吸收度的關(guān)系。因此即使被測(cè)組分在樣品中不服從Beer定律，只要濃度在所測(cè)的工作曲線范圍內(nèi)、也能得到比較準(zhǔn)確的結(jié)果。同時(shí)，這種方法可以排除許多系統(tǒng)誤差，同時(shí)在這種定量方法中，分析波數(shù)的選擇同樣是重要的，分析波數(shù)只能選在被測(cè)組分的特征吸收峰處。